奧氏氣體分析儀

    -1-    氧吸收液的配制方法：30%的KOH和25%的焦性沒食子酸，各100ml然后混合。封閉液是說水準瓶中的液體。  稱取30克氫氧化鉀或氫氧化鈉于250毫升燒杯中，加160毫升蒸餾水溶解，取焦性沒食子酸30克加入上述溶液中，攪拌溶解，加入吸收瓶中，如體積不夠可加入適量蒸餾水。加數(shù)毫升液體石臘油成一封閉層，隔絕空氣。  在250mL錐形瓶中加入25.2g焦性沒食子酸[鄰三苯酚C6H3(OH)3 ]再注入160mL 21%的氫氧化鉀溶液（密度為1.44g/cm3），用塞子塞好后并振蕩至固體*溶解。焦性沒食子酸的堿性溶液具有較強的還原能力，吸收氧氣后生成(KO)3C6H2-C6H2(OK)3 ，吸收法中使用的焦性沒食子酸鉀溶液在氣體分析器中處理樣品過程中，有效濃度越來越小，當小到一定程度時，將不能*吸收樣品中的氧氣，此時該吸收液失效。  國家規(guī)定的是銅氨法（氯化亞銅氨溶液）測定,但缺點就是污染比較厲害,而且銅離子有一定的毒性,操作不太方便,所以廠家多以焦性末食子酸(堿性保險粉溶液)吸收,乙炔分析管作取樣,結果和銅氨一樣。    分析氧氣含量操作：直接將取樣管所取的100ml氧氣移入奧氏氣體分析儀，在焦性沒食子酸鉀溶液吸收球里多次吸收，然后將未吸收的氣體移出，讀出刻度，100-讀數(shù)，就是氧氣濃度（V/V）%。   
    -2-方法原理  在果蔬的氣調貯藏中要隨時了解密閉環(huán)境里的氧和二氧化碳含量，以便調節(jié)和控制果蔬適宜的氣體成分和含量。目前國內外測定氧和二氧化碳的主要方法是使用奧氏氣體分析儀。即使有較的測氧和二氧化碳儀器，也要用奧氏氣體分析儀作較正，以便減少或消除儀器的誤差。  操作方法  1.洗滌與調整：將儀器的所有玻璃部分洗凈，磨口活塞涂上凡士林，并按圖裝配好。  在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30％的NaOH或KOH溶液(以KOH為好，因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時會堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30％的焦性沒食子酸和等量的(30％)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用，吸收劑要求達到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測氣樣。  將所有的磨口活塞5、6、8關閉，使吸氣球管與梳形管不相通。轉動8呈“⊥”狀并高舉1，排出2中的空氣，以后轉動8呈“⊥”狀，打開活塞5降下1，此時3中的吸收劑上升，升到管口頂部時立即關閉5，使液面停止在刻度線上。然后打開活塞6同樣使吸收液面到達管口。 2.洗氣    右手舉起1用左手同時將8轉至“├”狀，盡量排除2內的空氣，使水表面到達刻度100時為止。迅速轉動呈“⊥”狀，同時下1吸進氣樣，待水面降到2底部時立即轉動8回到“├”狀。再舉起1，將吸進的氣樣再排出，如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內原有的空氣。 3.取樣    洗氣后轉動8呈“⊥”狀并降低1。使液面準確達到零位并將1移近2，要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉至“∧”狀，封閉所有通道，再舉起1觀察2的液面，如果液面不斷往上升表明有漏氣，要檢查各連接處及磨口大活塞，堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，證明不漏氣，即可開始測定。 4．測定    轉動5接通3管，舉起1把氣樣盡量壓入3中，再降下1，重新將氣樣抽回到2中，這樣上下舉動1使氣樣與吸收劑充分接觸，4—5次后降下1，待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時，立即關閉5，把1移近2，在兩液面平衡時讀數(shù)，記錄后，重新打開5來回舉動1如上操作，再進行第二次讀數(shù)，若兩次讀數(shù)相同即表明吸收*。否則重新打開5再舉動1直至讀數(shù)相同為止。以上測定結果為CO2含量，再轉動6接通4管，用上述方法測出O2的含量。
奧氏氣體分析儀                                             -3-  CO2和O2的含量可按下式計算：  CO2或O2(％)＝×100  由于量氣簡體積是100ml，故測定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測氣體的百分含量，可以不必計算。  (四)操作方法  1.洗滌與調整  將儀器的所有玻璃部分洗凈，磨口活塞涂上凡士林，并按圖裝配好。     在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30％的NaOH或KOH溶液(以KOH為好，因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時會堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30％的焦性沒食子酸和等量的(30％)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用，吸收劑要求達到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測氣樣。     將所有的磨口活塞5、6、8關閉，使吸氣球管與梳形管不相通。轉動8呈“⊥”狀并高舉1，排出2中的空氣，以后轉動8呈“⊥”狀，打開活塞5降下1，此時3中的吸收劑上升，升到管口頂部時立即關閉5，使液面停止在刻度線上。然后打開活塞6同樣使吸收液面到達管口。 2.洗氣   右手舉起1用左手同時將8轉至“├”狀，盡量排除2內的空氣，使水表面到達刻度100時為止。迅速轉動呈“⊥”狀，同時下1吸進氣樣，待水面降到2底部時立即轉動8回到“├”狀。再舉起1，將吸進的氣樣再排出，如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內原有的空氣。 3.取樣    洗氣后轉動8呈“⊥”狀并降低1。使液面準確達到零位并將1移近2，要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉至“∧”狀，封閉所有通道，再舉起1觀察2的液面，如果液面不斷往上升表明有漏氣，要檢查各連接處及磨口大活塞，堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，證明不漏氣，即可開始測定。 4．測定    轉動5接通3管，舉起1把氣樣盡量壓入3中，再降下1，重新將氣樣抽回到2中，這樣上下舉動1使氣樣與吸收劑充分接觸，4—5次后降下1，待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時，立即關閉5，把1移近2，在兩液面平衡時讀數(shù)，記錄后，重新打開5來回舉動1如上操作，再進行第二次讀數(shù)，若兩次讀數(shù)相同即表明吸收*。否則重新打開5再舉動1直至讀數(shù)相同為止。以上測定結果為CO2含量，再轉動6接通4管，用上述方法測出O2的含量。 CO2和O2的含量可按下式計算：CO2或O2(％)＝×100      由于量氣簡體積是100ml，故測定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測氣體的百分含量，可以不必計算。 （五）注意事項  1.舉起1時2內液面不得超過刻度100處，否則蒸餾水會流入梳形管，甚至倒入吸氣球管內，不但影響測定準確性，還會沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過低，應以3中吸收劑不超出5為準。否則吸收劑流入梳形管時要重新洗滌儀器。 2.舉起l時動作不宜太快，以免氣樣因受壓過大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出，一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，要重新測定。 3.先測二氧化碳然后測氧氣。  4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時吸氧效能zui大，吸收效果隨溫度下降而減弱，O℃時幾乎*喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。 5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制，多次舉調節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時說明吸收劑的吸收性能減弱，需重新配制吸收劑。 （五）注意事項  1.舉起1時2內液面不得超過刻度100處，否則蒸餾水會流入梳形管，甚至倒入吸氣球管內，不但影響測定準確性，還會沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過低，應以3中吸收劑不超出5為準。否則吸收劑流入梳形管時要重新洗滌儀器。 2.舉起l時動作不宜太快，以免氣樣因受壓過大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出，一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，要重新測定。 3.先測二氧化碳然后測氧氣。  4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時吸氧效能zui大，吸收效果隨溫度下降而減弱，O℃時幾乎*喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。  5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制，多次舉調節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時說明吸收劑的吸收性能減弱，需重新配制吸收劑。   奧氏氣體分析儀工作原理      利用不同的溶液來相繼吸收氣體試樣中的不同組分，用40％的氫氧化鈉吸收試樣中的二氧化碳；用焦沒食子酸鉀溶液吸收試樣中的氧氣；用氨性氯化亞銅溶液來吸收試樣中的一氧化碳。然后根據吸收前后試樣體積的變化來計算各組分的含量。CH4和H2用爆炸燃燒法測定，剩余氣體為N2。 奧氏氣體分析儀的優(yōu)點：結構簡單、價格便宜、維修容易。   奧氏氣體分析儀在實際應用中存在的不足主要有：     1）該方法是手動分析儀，操作較煩瑣，精度低、速度慢，不能實現(xiàn)在線分析，適應不了生產發(fā)展的需要；    2）梳形管容積對分析結果有影響，尤其是對爆炸法的影響比較大；    3）奧氏儀進行動火分析測定時間長，場所存在一定局限性，而且還必須注意化學反應的*程度，否則讀數(shù)不準誤導生產；    4）焦性食子酸的堿性液在15~20℃時吸氧效能，吸收效果隨溫度下降而減弱，0℃時幾乎*喪失吸收能力，故吸收液液溫不得低于15℃。
奧氏氣體分析儀                                             -5-  奧氏氣體分析儀缺點：     雖一次購置成本低但長期運行成本高，除去分析人員的成本，僅每年買試劑和玻璃器皿至少要1萬多元，而且必須對氣體進行人工取樣，在實驗室進行分析，其中分析人員的操作技能和“態(tài)度”對分析的度有很大影響。奧氏氣體分析儀只能單一成份地逐個進行檢測分析，不具備多重輸入和信號處理功能，分析費時，操作煩瑣，響應速度慢，效率低，難以實時地分析生產工況。     由于奧氏氣體分析儀的的以上缺點，難以適應生產發(fā)展的需要，例如在化工、石油化工的生產過程中,為了控制化學反應和確保安全生產,一般都需要在線分析,并要求它連續(xù)、準確、經濟、耐用。隨著科學技術和經濟的迅猛發(fā)展,工業(yè)廢氣的排放成為大氣污染的一大殺手。因此，工業(yè)廢氣連續(xù)監(jiān)控系統(tǒng)(CEMS)的開發(fā)應用亦成為趨勢。所以奧氏氣體分析儀逐漸被全自動分析儀器替代，例如紅外線氣體分析儀。